長期以來用光學(xué)顯微鏡測試沉積巖中鏡質(zhì)體反射率被當(dāng)作油氣盆地?zé)岢墒於饶M的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)。隨著對烴源巖儲層熱成熟度信息需求的增加，也使Ro分析的其他方法成為關(guān)注的焦點(diǎn)。程序升溫?zé)峤馐菬岢墒於确治龅囊豁椨行Х椒ǎ菬峤饨Y(jié)果的解釋容易受鉆井泥或未排替油的影響，而且很花費(fèi)時間。目前，已經(jīng)有一些研究者開發(fā)了基于光譜技術(shù)原位評價熱成熟度的方法，如：拉曼光譜。但是用于顯微拉曼的干物鏡限制了鏡質(zhì)體反射率的測試。有人也用傅里葉變換紅外光譜的方法，但該方法不能識別或分離不同有機(jī)質(zhì)之間的可過渡分類型。深入的研究發(fā)現(xiàn)：有機(jī)物表面質(zhì)量和基質(zhì)效應(yīng)中的化學(xué)異質(zhì)性可能會限制光譜方法對熱成熟度的測定。

自2008年以來，改進(jìn)和規(guī)范沉積巖中有機(jī)質(zhì)反射率的測量一直是ICCP (國際煤與有機(jī)巖石學(xué)委員會)工作組的目標(biāo)之一。2011年，ICCP首次就頁巖反射率的標(biāo)準(zhǔn)測試方法達(dá)成一致，現(xiàn)在這個方法也已經(jīng)被廣泛地接受。2011-2013年，為了改善ASTM D7708統(tǒng)計方法的精密度，用寬泛的頁巖樣品進(jìn)行了實(shí)驗室間的對比研究，這些樣品包括未成熟、成熟、過成熟，貧有機(jī)質(zhì)、富有機(jī)質(zhì)，湖相、海相和陸相環(huán)境。實(shí)驗室間對比研究的結(jié)果顯示：用標(biāo)準(zhǔn)方法ASTMD7708測試鏡質(zhì)體反射率的結(jié)果的重復(fù)性比以前有很大的改善。

美國制樣標(biāo)準(zhǔn)

 美國檢測標(biāo)準(zhǔn)

   近日，美國地質(zhì)調(diào)查局的Paul C.Hackley教授發(fā)起了多個實(shí)驗室間的鏡質(zhì)體和固體瀝青反射率測試的重現(xiàn)性對比研究。研究結(jié)果以《Testing reproducibility of vitrinite and solid bitumen reflectance measurements in North American unconventional source-rock reservoir petroleum systems》為題，發(fā)表在《Marine and Petroleum Geology》上。他選取了美國地質(zhì)調(diào)查局收集的來自北美Marcellus, Haynesville, Eagle Ford, Barnett, Bakken和Woodford地區(qū)具有代表性的六塊海相泥巖作為本次測試的樣本，這六塊樣品有機(jī)質(zhì)含量很高，并且固體瀝青（有粒間空隙）占主要部分。樣品的TOC值從2.9到11.6%,Tmax值從447到591攝氏度不等。

   此次研究把六塊樣品分發(fā)給美國、澳大利亞、非洲和歐洲等國家和地區(qū)的實(shí)驗室的40個參與者，總共回收到來自37個參與者的結(jié)果。測試結(jié)果顯示：鏡質(zhì)體反射率平均值為0.90 ~ 1.83%，固體瀝青反射率平均值為0.85 ~ 2.04%，所有結(jié)果中存在測試結(jié)果是由一名以上的分析人員綜合工作得到的情況。基于參與者結(jié)果的廣泛分布的特點(diǎn)，我們考慮了多種傳統(tǒng)和非傳統(tǒng)方法來剔除偏差較大的平均反射率值，包括：

1）不使用ASTM D7708報告模板的結(jié)果；

2）結(jié)果不符合ASTM D7708報告要求；

3）結(jié)果<20次測量；

4）標(biāo)準(zhǔn)偏差>0.15*（VRo或BRo）的結(jié)果；

5）標(biāo)準(zhǔn)偏差平均符號倍數(shù)>1.5且>1.0的結(jié)果；

6）超出平均值±1.5*四分位范圍（IQR）的結(jié)果；

7）超出F10至F90百分位范圍的結(jié)果；

8）剔除單個樣本SMSD為> 1.5或>1.0的結(jié)果。

   刪除臨界值時，假設(shè)數(shù)據(jù)庫中的某些值在數(shù)值上與其他值相距較遠(yuǎn)是偶然現(xiàn)象引起的，或是實(shí)驗或測量誤差引起的。

   此次實(shí)驗室間的對比研究沒有控制樣品的制備差異，據(jù)推測，分析人員遵循了標(biāo)準(zhǔn)測試方法D7708，該方法指定樣品必須通過 ASTM D2797 制備。如果分析人員在制備的最后階段使用較粗的拋光化合物，則有可能獲得較低的反射率值。

   這次分析結(jié)果中，超半數(shù)的分析人員鑒定并測量了固體瀝青的反射率。其中十個分析人員僅僅鑒定并分析了固體瀝青，沒有鏡質(zhì)體。十三個分析人員只鑒定并分析了鏡質(zhì)體而沒有固體瀝青。只有十四個分析人員鑒定并測量了固體瀝青和鏡質(zhì)體的反射率。

參與者經(jīng)驗統(tǒng)計

鏡質(zhì)體和固體瀝青圖

   本次參與有機(jī)巖石學(xué)分析人員的經(jīng)驗從5～30年不等，約30%的參與者有超過30年的經(jīng)驗。但是結(jié)果顯示參與者的經(jīng)驗與結(jié)果的精度之間沒有明顯的相關(guān)性。但是，具有多年經(jīng)驗的參與者的測量結(jié)果通常具有較低的AUSMD值，這表明培訓(xùn)和專業(yè)知識對測量分散有機(jī)質(zhì)反射率的重要性。

   本次實(shí)驗室間對比研究不控制顯微鏡類型或用于照明的光源和它的檢測技術(shù)。對于參與本次對比研究中的某些實(shí)驗室，儀器校準(zhǔn)似乎也存在問題。某些結(jié)果的離散性可以進(jìn)一步解釋為顯微鏡檢測系統(tǒng)的非線性，這個現(xiàn)象和較老的基于光電倍增器模擬技術(shù)以及選擇不合適的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)性較大。

本次研究推薦一個被認(rèn)為是能夠在測量過程中隨時調(diào)整測量孔徑大小的儀器—Hilgers DISKUS-FOSSIL系統(tǒng)。Hilgers DISKUS-FOSSIL是一個綜合反射系統(tǒng)，能適配大多數(shù)使用LED照明的顯微鏡。

   此外，Hilgers DISKUS-FOSSIL系統(tǒng)在許多實(shí)驗室的使用為實(shí)驗室間的對比研究提供了可能性。Hilgers DISKUS-FOSSIL系統(tǒng)包含一個“STUDENT”模塊，用于離線(無需顯微鏡)測量校準(zhǔn)后的圖像。也就是說，使用Hilgers DISKUS-FOSSIL系統(tǒng)的一個實(shí)驗室可以采集校準(zhǔn)圖像集，然后可以與其他使用Hilgers DISKUS-FOSSIL系統(tǒng)的用戶共享基于圖像的對比研究。Hilgers公司的DISKUS-FOSSIL系統(tǒng)使用的是LED照明和CCD探測器在內(nèi)的現(xiàn)代固態(tài)技術(shù)，因此與使用鎢鹵照明和光電倍增管的老式模擬系統(tǒng)相比，其配置非常穩(wěn)定。此外，Hilgers DISKUS-FOSSIL“STUDENT”系統(tǒng)最大的好處是可以顯示每一個參與者測量的鏡質(zhì)體顆粒的位置和Ro值。

Hilgers DISKUS-FOSSIL

產(chǎn)品特點(diǎn)：

測試區(qū)域無需在目鏡中尋找，顯示屏上可一鍵選擇

只需一次定標(biāo)，可出測算視野范圍內(nèi)任意位置的反射率

最小測量面積小于0.3μm²

測量方式可滿足國家標(biāo)準(zhǔn)

自動化程度高，所有操作可在一套軟件上完成。

自動輸出數(shù)據(jù)報告，測量位置圖片、直方圖、原始數(shù)據(jù)等

北京培科創(chuàng)新技術(shù)有限公司是一家專注于科學(xué)研究及工業(yè)應(yīng)用的儀器渠道商和系統(tǒng)解決方案提供商，我們?yōu)楦咝！⒖蒲性核⑵髽I(yè)等各類客戶提供全面的儀器設(shè)備解決方案。2012年公司注冊成立于中關(guān)村科技園區(qū)，總部設(shè)在北京，在廣州、武漢、沈陽、長春、甘肅、安徽等地設(shè)有多個辦事處，并在上海成立分公司。公司內(nèi)部設(shè)有銷售部門、技術(shù)部門、商務(wù)部門等，在國內(nèi)市場設(shè)立獨(dú)立售后服務(wù)部門，為客戶提供即時、優(yōu)質(zhì)的售后服務(wù)體驗。